Пример готовой дипломной работы по предмету: Химия
Содержание
Введение 5
1 Аналитический обзор 7
1.1Аналитические возможности метода 7
1.2 Использование методов ВА в сертификации ПП и в контроле объектов окружающей среды 9
1.3Обзор и классификация методов автоматизации регистрации и распознавания вольтамперометрической информации.. 12
1.3.1 Методы обработки вольтамперометрической информации.. 12
1.3.2 Этап предварительной обработки.. 15
1.3.2.1 Сглаживание.. 15
1.3.2.2 Дифференцирование.. 19
1.3.3 Этап последующей обработки .. 21
1.3.3.1 Вычитание базовой линии.. 21
1.3.3.2 Моделирование АС в ВА 26
1.3.3.3 Аппроксимация.. 29
1.3.3.4 Математическое разрешение сигналов.. 34
1.3.3.5 Метод нелинейной оптимизации Левенберга-Марквардта.. 35
1.4 Обзор методик пробоподготовки вод (минеральная, природная, водопроводная, сточная, морская).
38
1.5Выводы по аналитическому обзору и постановка задач исследования . 43
2 Экспериментальная часть 45
2.1 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы.. 45
2.2 Подготовка к выполнению измерений.. 46
2.2.1 Подготовка посуды к выполнению измерений.. 46
2.2.2 Приготовление стандартного раствора кадмия. 46
2.2.3 Приготовление стандартного раствора свинца.. 46
2.2.4 Приготовление фонового раствора (концентрированного).
47
2.2.5 Описание установки 47
2.3 Построение градуировочных зависимостей.. 48
2.4 Выполнение измерений.. 50
2.4.1 Регистрация вольтамперограмм раствора пробы.. 50
2.4.2 Регистрация вольтамперограмм пробы с добавками.. 50
2.4.3 Очистка электродов.. 50
3 Результаты и их обсуждение 52
Заключение 67
Список использованных источников 68
Выдержка из текста
Оценка уровней загрязнения окружающей среды, источников водоснабжения и водопользования, атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны, почв, пищевых продуктов и продовольственного сырья,биологических, медицинских объектов и т.д. обусловливает необходимость определения содержания тяжелых металлов в различных образцах. Для этого наиболее часто применяются методы атомной адсорбции и альтернативные – инверсионные электрохимические методы, в частности,инверсионная вольтамперометрия [1].
Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) за последнее время существенно укрепил свои позиции в повседневном рутинном анализе экологических и пищевых объектов,об этом свидетельствуют многочисленные публикации в зарубежной и отечественной литературе, разработки ГОСТов и других нормативных документов. Известные достоинства инверсионной вольтамперометрии (низкие пределы обнаружения, широкое использование автоматизации и компьютеризации измерений, портативность и возможность полевого анализа, невысокая стоимость современного оборудования по сравнению с другими физическими и физико-химическими методами), а также возможность одновременного определения нескольких компонентов разной природы и ионного состава позволяют считать ее перспективным методом, особенно пригодным для анализа водных экологических объектов [2].
Благодаря этим достоинствам метод оказался конкурентоспособным с атомно-абсорбционной спектроскопией и востребованным в России для решения проблемы, связанной с массовым контролем токсичных примесей в пищевых продуктах [3].
Современная вольтамперометрическая система подразумевает набор аппаратных и программных средств, обеспечивающих полную автоматизацию процесса анализа. В настоящее время разработано и применяется большое количество вольтамперометрических анализаторов, электрохимических модулей и программного обеспечения для ПК.
В экологическом контроле вольтамперометрия прочно удерживает позиции экономичного и высокоэффективного метода анализа тяжелых металлов, давая при наименьших затратах наибольший объем информации по общему содержанию металлов [1].
Цель работы автоматизация вольтамперометрических измерений для целей сертификации пищевой продукции.
Список использованной литературы
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
1 Лебедев, А.М. Инверсионно-вольтамперометрические измерения аналитических сигналов Cd(II) и Pb(II) на ртутно-графитовых электродах/ Лебедев А.М., Каменев А.И.//Вестник МИТХТ.- 2011. –Т.6. –№ 1-С.40.
2 Лебедев, А.М. Многокомпонентное инверсионно-вольтамперометрическое определение Mn(II), Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) и анионных форм Аs(II),Se(II), в питьевых водах/ А.М.Лебедев //Вестник МИТХТ,-2011–Т.5. – № 2. –С.24.
3 Носкова, Г.Н. Определение микроэлементов в пищевых продуктах методом ИВ/ Г.Н. Носкова, Заичко А.В. // Стендовые доклады. – 2004. –С.1– 3.
4 ГОСТ Р 51301 –
99. Продукты пищевые и продовольственное сырьё. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка).
– Введ. – 1999.01.01 – М.: Госстандарт России, 1999. – 43 с.
5 Брайнина, Х.З Инверсионная вольтамперометрия в анализе объектов окружающей среды и пищевых продуктов/ Х.З Брайнина, Л.Э Стенина, Н.А. Малахова.//Журнал Известия Уральского государственного экономического университета. – 2000, –С. 97-107.
6 Селиванова, Е.В Моделирование ИВ-пиков шести металлов с использованием универсального эмпирического переменного множителя, модифицирующего элементарные пики / Е.В Селиванова, А.Г. Стромберг, С.В Романенко // Журн. аналит. химии. – 2004. –Т.59. –№ 3. – С.315-323.
7 Стромберг, А.Г. Систематическое исследование элементарных моделей аналитических сигналов в виде пиков и волн / А.Г Стромберг, С.В., Романенко, Э.С Романенко.// Журн. аналит. химии. – 2000. –Т. 55. – № 7. –С.687-697.
8 Будников, Г.К. Основы современного электрохимического анализа / Г.К. Будников, В.Н. Майстренко, М.Р. Вяселев. – М.: Мир. Бином. – 2003. – 592 с.
9 Стромберг, А.Г. Аппроксимационные модели Аналитического сигнала. Универсальная математическая модель 3-х элементарных пиков в аналитической химии / А.Г. Стромберг, С.В. Романенко, Н.В. Стасюк // Изв. вузов. Хим. и хим. технологии. – 2002. – Т .45. – № 3. – C. 97– 102.
10 Kopanica, М. Determination of traces of arsenic(III) by anodic stripping voltammetry in solutions, natural waters and biological material/ М. Kopanica, L. Novotny // Anal, chim. acta. 1998. – V.368, – № 3. – P. 211– 218.
11 Ларионова, Е.В. Моделирование аналитического сигнала в вольтамперометрии на пленочных электродах для обратимых электродных процессов при разрешении перекрывающихся сигналов/ автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата химических наук. – М., 2004. – 20 с.
12 Galus, Z. Fundamentals of Electrochemical Analysis second edition / Z. Galus. – Polish scientific publishers. – PWN: Warsaw. – 1994. – 606 p.
13 Романенко, С. В. Применение дифференцирования и сглаживания в инверсионной вольтамперометрии некоторых металлов при линейной ступенчатой развертке потенциалов/ С.В Романенко, С.Л. Ларин., Н.В. Стасюк// Журн. аналит. химии. – 2002.– Т. 55 . – № 11.– С. 1184 – 1189.
14 Романенко, С.В. Аппроксимация аналитического сигнала в виде несимметричного пика с помощью Модифицированной производной логисты / С.В. Романенко // Журн. аналит. химии. – 1997. – Т 52. – № 9. – C.908-912.
15 Лэм, Г. Аналоговые и цифровые фильтры. / Г. Лэм. – М.: Мир. – 1982. – 592 с.
16 Джонсон, К.Дж. Численные методы в химии / К.Дж. Джонсон. – М.: Мир. – 1983. – 503 с.
17 A. Economou, P.R. Fielden // Anal. Chim. Acta. – 1995. – Р. 256.
18 Lynn, P.A. An introduction to the analysis and processing of signals. London: MacMillian. – 1982. – Р. 459.
19 Каменев, А.И. Сравнительный анализ математических методов фильтрации шума ТВ инверсионной вольтамперометрии / А.И. Каменев, А.Б. Ляхов // Журн. аналит. химии. – 2003. – Т 58. – № 3. – C. 291-296.
20 M. Rievai, E. Korgova, D. Bustin // J. Heerousky Centennial Congr. Polarogr. Organ jointly 41st Meet int. Soc. Electrochem. – 1990. – Р. 185.
21 Palys, M. Van der Linden W.E/ M. Palys, T. Korba, M. Bos, // Talanta. – 1991. –V38. – № 7. – р. 723.
22 Кан, А.Г. Фильтрация вольтамперометрических сигналов при помощи вейвлет-преобразования/ А.Г. Кан, С.В.Романенко// Журнал Известия Томского политехнического университета.– 2006.–Т.309.–№ 8. – 54с.
23 Романенко, С.В. Методика компенсации систематической погрешности учета базовой линии на примере определения свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии/ С.В. Романенко, С.П.Ларин, Л.Н.Ларина// Химия и химическая технология . – 2002. –Т. 45. –№.3. – С.56 .
24 Романенко, С.В. Применение сплайн-функции дробной степени для описания базовой линии при определении платины методом инверсионной вольтамперометрии/ С.В Романенко, Э.С. Романенко, Н.А Колпакова.// Журн. аналит. химии. – 2001. – Т.56. –№ 1. – С.60– 64.
25 Коротков, А.С. Автоматическое построение базовой линии при помощи вертикальных гистограмм/ Всероссийская конфиренция по электротехническим методам анализа с международным участием. – 2004. –№ 91.– С.150.
26 Назаров, Б.Ф. Нелинейная модель остаточного тока в методе инверсионной вольтамперометрии/ Материалы симпозиума. Теория электроаналитической химии и метод ИВ, Томск . – 2000. – С.290.
27 Селиванова, Е.В. Проблемы хемометрики / Е.В. Селиванова, А.Г. Стромберг, С.В. Романенко // Всеросс. Научн. конферн. «Химия и химическая технология на рубеже тысячелетий». – 2002. – Т 2. – С. 160.
28 Городилова, В.М. Автоматическое построение базовой линии с помощью вертикальных гистограмм / В.М. Городилова // Краткое содержание конференции. – 2000. – C. 91.
29 Ларионова, Е.В. Моделирование АС в ВА на пленочных электродах для обратимых электродных процессов при разрешении перекрывающихся сигналов: дис. канд. хим. наук: 02.00.02: / Е.В. Ларионова – М.– 2004. – 142 с.
30 Романенко, С.В. Связь феноменологических и физико–химических моделей аналитических сигналов в инверсионной вольтамперометрии. / С.В. Романенко, А.Г. Стромберг, Е.В. Ларионова, Д.М. Карачанов // Технич. Науки. – 2005. – Т.12. – С. 113-117.
31 Романенко, С.В. Классификация математических моделей аналитических сигналов в форме пиков / С.В Романенко, А.Г Стромберг.// Журн. аналит. химии . – 2000. – Т.55–№ 11. – С.1144– 1148.
32 Выдра, Ф. Инверсионная вольтамперометрия / Ф. Выдра. – М.: Химия. – 1980. – 310 с.
33 Назаров, Б.Ф. Решение уравнений вольтамперометрической кривой для обратимого электро растворения металла при линейной ограниченно – полубесконечной диффузии и линейном изменении потенциала в методе инверсионной вольамперометрии / Б.Ф. Назаров, А.Г. Стромберг. // Электрохимия – 2005. – Т 41. – № 1. – С. 54-68.
34 Слепченко, Г.Б. Электрохимический контроль качества вод (обзор)/ Слепченко Г.Б., Пикула, Н.П., Дубова Н.М., Щукина Т.И.//Известия Томского политехнического университета. – 2009. –Т.314 . –№ 3. – С.61.
35 Романенко, С.В. Развитие хемометрического подхода к моделированию аналитических пиков на примере инверсионной вольтамперометрии:.дис. канд.хим.наук.–Томск.– 1988.– 166 с.
36 Стромберг, А.Г. Аппроксимация вольтамперного сигнала, имеющего форму не симметричного пика, модифицированной бигауссовой функцией / А.Г. Стромберг, С.В. Романенко // Электрохимия. – 1995. – Т.31. – № 11. – С. 1261-1265.
37 Гробец, А.М. Современные приборы в аналитической химии / А.М. Горобец, М.Ф. Салихджанова // Матер. Семинара. – М.: Моск. дом науч. технич. прод. – 1991. – С.94.
38 Глызина, Т.С. Исследование процессов электроокисления осадков платина висмут с поверхности графитовых электродов / Т.С. Глызина, Н.А. Колпакова, Н.С. Шеховцова // Ползуновский вестник. – 2009.–№ 3. – C. 271 – 274.
39 Брайнина, Х.З. Инверсионная вольтамперометрия. / Х.З. Брайнина – М .: Изд-во «Мир».– 1980.– 278 с.
40 Лякишев, Н.П. Диаграммы строения двойных металлических систем. Справочник ВЗТ / под общ. ред. Н.П. Ляхишева. – М.: Мир. – 1966. – 992с.
41 Levenberg, K. A method for the solution of certain problems in least squares, Quart. Appl. Math.– 1944. –Vol. 2– Р. 164– 168.
42 Marquardt, D. An algorithm for least-squares estimation of nonlinear pa-rameters”, SIAM J. Appl. Math. – 1963. – Vol. 11. – Р. 431– 441.
43 Дерябина, В.И. Разработка и оптимизация способов пробоподготовки растительного сырья и пищевых продуктов при инверсионно-вольтамперометрическом определении мышьяка и селена: дис. канд. хим. наук: 02.00.02 / В.И.Дерябина.–М. – 2007. –С.3– 8.
44 Носков, Г.Н. Определение микроэлементов в пищевых продуктах методом ИВ/ Г.Н. Носков, Заичко А.В. // Стендовые доклады.– 2004.– С.1-3.
45 Лебедев, А.М. Многокомпонентное инверсионно-вольтамперометрическое определение Mn(II), Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) и анионных форм Аs(II),Se(II) в питьевых водах/ А.М. Лебедев: Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.И.Ломоносова. – М. – 2011. – С. 3– 7.
46 Анализатор вольтамперометрический ВА-5. Руководство по эксплуатации. РЭ 421522-001-020678-98 — 01.01.98. – Краснодар. – 1998. – 20с.
47 Вольтамперометрический анализатор ТА-4 (версия 2006 года) // URL: http: //www.tan.tom.ru/html/product_ta_4.
48 ГОСТ 52180-2003. Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии – Введ. 2003 – 12 – 29. –М. Изд-во стандартов. – 2004. – 20 с.
